Как пользоваться аналитическими весами: полное пошаговое руководство

Что нужно знать перед использованием аналитических весов

Аналитические весы — один из самых точных измерительных приборов в любой лабораторной обстановке. Он может измерять массу с точностью до 0,0001 г (0,1 мг) , а модели высокого класса достигают разрешения 0,01 мг или выше. Такой уровень чувствительности означает, что даже незначительные помехи окружающей среды — открытие двери, дыхание через кастрюлю или вибрация от близлежащего оборудования — могут сбить ваши показания на несколько миллиграммов. Прежде чем прикоснуться к инструменту, необязательно понимать принципы его работы; это основа надежных результатов.

В отличие от платформенных весов или весы Аналитические весы, используемые в промышленности или логистике для измерения транспортных средств и сыпучих грузов, работают в совершенно другом весовом классе и требуют совершенно другого набора протоколов обработки. Весы могут без последствий выдержать изменение в несколько килограммов. Аналитические весы не прощают даже нескольких миллиграммов невнимательности. Знание этого различия влияет на каждое решение, которое вы принимаете на скамейке запасных.

Прибор работает по принципу восстановления электромагнитной силы или по принципу тензодатчика в зависимости от модели. В любом случае весы обнаруживают чрезвычайно малые силы и преобразуют их в цифровые показания. Камера для взвешивания закрыта ветрозащитными экранами — обычно панелями из стекла или поликарбоната — специально для блокировки воздушных потоков, которые в противном случае могли бы помешать измерению. Никогда не снимайте и не открывайте эти щитки во время операции взвешивания.

Выбор правильного места для аналитических весов

Размещение имеет большее значение, чем первоначально ожидает большинство пользователей. Аналитические весы должны располагаться на специальном, гасящем вибрацию столе, в идеале на каменной или мраморной поверхности, не прикрепленной к основной конструкции лабораторного стола. Скамейки, сделанные из дерева или легкого металла, передают вибрации от пешеходов, центрифуг и механических мешалок, и все это напрямую приводит к шуму в ваших показаниях.

Помните о следующих правилах размещения:

• Размещайте весы вдали от вентиляционных отверстий кондиционеров, вытяжных шкафов и открытых окон. Воздушные потоки со скоростью всего 0,1 м/с могут вызывать колебания в несколько десятых миллиграмма.
• Не размещайте весы рядом с источниками тепла, такими как духовки, плиты или под прямыми солнечными лучами. Температурные градиенты внутри весовой камеры создают конвекционные потоки, которые дестабилизируют показания.
• Держите баланс на ровной поверхности. Используйте встроенный пузырьковый индикатор уровня, чтобы подтвердить горизонтальное выравнивание и соответствующим образом отрегулировать регулировочные ножки перед каждым сеансом использования.
• Для оптимальной работы поддерживайте температуру в помещении от 18°C ​​до 26°C и относительную влажность от 45% до 60%. Многие производители прямо указывают эти диапазоны в своей документации.
• Избегайте мест вблизи сильных электромагнитных полей или источников статического электричества, которые могут помешать работе датчиков силы весов.

Если в вашей лаборатории нет специального антивибрационного стола, можно просто поставить весы на толстый резиновый коврик и тяжелую каменную плитку. Эта пассивная изоляция значительно снижает передачу вибрации от пола без затрат на коммерческую антивибрационную платформу.

Разминка и выравнивание баланса

Большинству аналитических весов требуется период прогрева после включения. Это не предложение — это спецификация. Mettler Toledo, Sartorius и Shimadzu, три наиболее широко используемых производителя в исследовательских лабораториях и лабораториях контроля качества, рекомендуют время прогрева от от 30 минут до 2 часов в зависимости от модели и температуры окружающей среды при запуске. За это время внутренние компоненты термически стабилизируются, а электроника достигает установившегося режима работы.

На практике многие лаборатории оставляют свои аналитические весы включенными постоянно в рабочее время, чтобы исключить необходимость прогрева. Если ваша лаборатория работает таким образом, убедитесь, что настройки энергосбережения весов не переводят прибор в режим глубокого сна, который сбрасывает тепловое равновесие.

Прежде чем проводить какие-либо измерения, проверьте индикатор пузырькового уровня, расположенный сверху или спереди прибора. Воздушный пузырь должен находиться внутри центрального круга. Если этого не происходит, отрегулируйте регулировочные ножки — обычно ножки с резьбой в задних углах — наблюдая за пузырьком, пока он не центрируется. Никогда не пытайтесь проводить измерения на неровных весах. Даже наклон на 0,1 градуса может внести систематическую ошибку в гравитационную составляющую измерения.

Калибровка: внутренняя или внешняя и когда ее делать

Калибровка — это процесс настройки или проверки реакции весов на известную эталонную массу. Этот шаг не подлежит обсуждению в любом контексте, где важна прослеживаемость измерений — фармацевтическое производство, тестирование безопасности пищевых продуктов, исследование материалов и регулируемые клинические условия — все это требует документированных записей о калибровке.

Внутренняя калибровка

Многие современные аналитические весы имеют встроенную калибровочную гирю и автоматизированную процедуру внутренней калибровки. В этих моделях нажатие кнопки «Калибровка» запускает последовательность действий, в которой внутренний двигатель загружает эталонную массу на чашку, весы настраивают свои внутренние константы, и процесс завершается менее чем за две минуты. Приборы серий XPE компании Mettler Toledo и серии Quintix компании Sartorius предлагают эту стандартную функцию. Используйте внутреннюю калибровку не реже одного раза в день и сразу после перемещения прибора или после значительного изменения температуры в помещении (более 1–2°C).

Внешняя калибровка

Старые модели и некоторые бюджетные инструменты не имеют внутренней гири. Для этого необходимо использовать сертифицированные внешние калибровочные гири. Эти гири должны соответствовать классу E2 или F1 по OIML, в зависимости от требуемой точности. Обращайтесь с калибровочными гирями только щипцами или чистыми безворсовыми перчатками, ни в коем случае не голыми руками, так как кожный жир и влага переносят массу на поверхность гири и искажают калибровку. Храните гири в оригинальных защитных чехлах, когда они не используются.

Для регулируемых сред должна выполняться внешняя калибровка аккредитованной метрологической службой. по крайней мере ежегодно , с сертификатами, соответствующими национальным стандартам (NIST в США, PTB в Германии, NPL в Великобритании и эквиваленты в других странах).

Калибровка диапазона и калибровка нуля

Калибровка нуля (также называемая калибровкой тары) устанавливает базовое показание при отсутствии на чашке ничего. Калибровка диапазона регулирует наклон измерительного отклика с использованием известной массы при полной мощности прибора или близкой к ней. Оба необходимы для полной калибровки. Всегда выполняйте калибровку нуля перед калибровкой диапазона и всегда используйте калибровочную гирю, которая находится в рабочем диапазоне, указанном производителем.

Шаг за шагом: как использовать аналитические весы для стандартного взвешивания

После того как весы прогреты, выровнены и откалиброваны, следуйте следующей последовательности для получения точных результатов:

1. Очистите чашку весов. Используйте мягкую щетку или чистую сухую ткань, чтобы удалить остатки предыдущего использования. Никогда не используйте влажные тряпки или растворители непосредственно на поддоне, не сверившись с руководством по эксплуатации прибора.
2. Закройте все ветрозащитные экраны. Прежде чем продолжить, убедитесь, что все боковые и верхняя панели полностью закрыты.
3. Нажмите кнопку тарирования или нуля. Подождите, пока на дисплее не появится значение 0,0000 г и не появится индикатор стабильности (обычно небольшой значок или точка). Не продолжайте, пока дисплей не станет полностью стабильным.
4. Поместите сосуд для взвешивания на чашку. Это может быть лодочка для взвешивания, стеклянный стакан, часовое стекло или тигель. Откройте ветрозащитную витрину, аккуратно поместите сосуд в центр кастрюли и снова закройте ее.
5. Тарировать судно. Нажмите кнопку тарирования еще раз. Дисплей возвращается к значению 0,0000 г, теперь обнуленному с включенным сосудом.
6. Добавьте свой образец. Откройте ветрозащитную витрину и осторожно добавьте взвешиваемый материал. Для порошков используйте лопаточку и постепенно добавляйте небольшие количества. Закройте щит.
7. Ждите стабилизации. Следите за индикатором стабильности. Записывайте значение только тогда, когда индикатор подтвердит стабильное показание. Это может занять 5–30 секунд в зависимости от типа образца и условий окружающей среды.
8. Запишите массу. Запишите или перенесите отображаемое значение в свою запись данных. Для регламентированной работы документируйте идентификатор весов, дату калибровки и имя оператора вместе с измерением.
9. Удалите образец и очистите поддон. Удалите весь материал, очистите поддон щеткой и оставьте тарированные весы на нуле для следующего пользователя.

Правильное тарирование: типичные ошибки и как их избежать

Тарирование – это обнуление весов с контейнером, уже находящимся на чашке, так что последующие добавления измеряются относительно нуля. Звучит просто, но ошибки тарирования являются одним из наиболее частых источников неточностей при рутинном лабораторном взвешивании.

К типичным ошибкам тарирования относятся:

• Тарирование до стабилизации показаний. Если вы нажмете кнопку «Тара», пока дисплей все еще колеблется, нулевая точка будет установлена ​​неправильно, и ваши измерения сохранят эту ошибку. Всегда дожидайтесь индикатора стабильности.
• Использование теплого или холодного сосуда. Контейнер, только что извлеченный из духовки или морозильной камеры, создает температурные градиенты внутри камеры для взвешивания. Перед тарированием дайте сосудам достичь комнатной температуры — обычно от 15 до 30 минут.
• Прикосновение к чаше или защитной ширме во время тарирования. Любой физический контакт во время установления баланса сбрасывает процесс стабилизации. Уберите руки, закройте все щиты и спокойно ждите.
• Тарирование мокрым сосудом. Влага испаряется с поверхности во время взвешивания, в результате чего отображаемая масса со временем уменьшается. Полностью высушите все сосуды, прежде чем ставить их на кастрюлю.
• Размещение предметов на сковороде не по центру. Большинство аналитических чашек калибруются для центрированной загрузки. Размещение сосуда на краю может привести к смещению нагрузки от центра, особенно в старых приборах. Держите предметы по центру.

Взвешивание гигроскопических, летучих и реактивных образцов

Не все образцы ведут себя на чашке одинаково. Техника аналитических весов должна адаптироваться к физической и химической природе того, что вы взвешиваете.

Гигроскопические материалы

Гигроскопические вещества — материалы, которые поглощают влагу из воздуха, такие как гидроксид натрия, пятиокись фосфора, многие фармацевтические наполнители и некоторые неорганические соли — постоянно набирают массу под воздействием атмосферы. Практическим следствием является то, что ваше чтение со временем увеличивается, даже если ничего не добавляется. Чтобы свести к минимуму этот эффект, взвешивайте эти материалы как можно быстрее, держите контейнеры закрытыми, если материал не перемещается активно, и рассмотрите возможность использования эксикатора для хранения материалов непосредственно перед взвешиванием. Для материалов с высокой гигроскопичностью может потребоваться сухой бокс или перчаточный мешок.

Летучие жидкости

Органические растворители и другие летучие жидкости испаряются даже при комнатной температуре. Это означает, что показания уменьшаются со временем во время взвешивания. Используйте плотно закрытые контейнеры и работайте как можно быстрее и безопаснее. Запишите отображаемое значение при первом стабильном показании. Не взвешивайте открытые летучие жидкости непосредственно в открытых сосудах — используйте запечатанные флаконы или бутылки с минимальным свободным пространством для снижения потерь паров.

Электростатически заряженные порошки

Мелкие порошки, особенно полимеры и лиофилизированные биологические материалы, часто несут электростатические заряды, которые вызывают неустойчивое поведение баланса. Заряженные частицы могут отталкиваться или притягиваться к чаше и стенкам камеры для взвешивания, вызывая непредсказуемое отклонение показаний. Решения включают использование антистатического пистолета (ионизирующего воздуходувки) для нейтрализации заряда до и во время взвешивания, использование заземленных металлических шпателей и поддержание влажности окружающей среды на уровне 50–60 %, где это возможно. Некоторые лаборатории используют Клетка Фарадея расположение вокруг весов для блокировки внешних электростатических полей при работе с особо трудными материалами.

Реактивные и опасные химические вещества

Взвешивание реактивных химикатов требует дополнительных мер предосторожности, выходящих за рамки стандартных методов. Окислители, коррозионные вещества и токсичные мелкодисперсные порошки следует взвешивать внутри вытяжного шкафа, если воздействие паров или пыли вызывает беспокойство. Однако вытяжные шкафы создают значительную турбулентность воздуха, которая напрямую мешает точной работе весов. Используйте весы, специально размещенные внутри колпака или рядом с ним со специальной защитой от сквозняков, или быстро перенесите пробу в закрытый контейнер, тарируйте внутри колпака и снимите окончательные показания после закрытия защитных экранов весов. Никогда не взвешивайте пероксиды, азиды или другие чувствительные к ударам материалы непосредственно на чаше весов без соответствующего вторичного защитного сосуда.

Понимание читаемости, повторяемости и линейности

Три характеристики производительности определяют, что фактически могут дать аналитические весы на практике. Понимание этих цифр поможет вам выбрать правильный баланс для задачи и правильно интерпретировать результаты.

Читабельность указывает наименьшую цифру, которую может отобразить дисплей. Повторяемость показывает, дают ли весы одно и то же число, когда вы взвешиваете один и тот же предмет несколько раз. Это разные свойства. Весы с отличной читаемостью, но плохой повторяемостью ненадежны. Всегда проверяйте характеристики повторяемости, а не только читаемость, при оценке прибора перед покупкой или проверкой.

В качестве ориентира рассмотрим контраст с мостовыми весами, используемыми при взвешивании грузовиков или торговле товарами. Весы обычно имеют читаемость 20 кг и грузоподъемность от 60 до 150 тонн. Платформенные весы и аналитические весы работают в совершенно разных областях, но основные метрологические принципы — калибровка, повторяемость, прослеживаемость — применимы к обоим. Дисциплина правильного использования одинакова, даже если масштаб измерения отличается в миллиард раз.

Минимальный вес и важность недогрузки

Каждые аналитические весы имеют минимальный вес. Это наименьшая масса образца, которую можно взвесить с приемлемым уровнем неопределенности, обычно определяемой как относительная неопределенность 0,1% или выше. Для весов с повторяемостью 0,1 мг минимальный вес составляет примерно 82 мг с использованием метода расчета Фармакопеи США (2 × t × σ / RSD_max, где t — коэффициент покрытия, а σ — стандартное отклонение от тестирования повторяемости).

Взвешивание ниже минимального веса не вызывает срабатывания сигнализации или ошибки на большинстве приборов — весы просто отображают число. Проблема в том, что при очень малых массах собственный шум измерения становится значительной частью общего результата. Если ваша повторяемость составляет ±0,1 мг, а вы пытаетесь взвесить 5 мг, это представляет собой ±2% погрешность только на основе шума, прежде чем учитывать любые другие источники ошибок. Такой уровень неопределенности неприемлем в большинстве количественных приложений.

Если вам приходится работать с очень маленькими массами, используйте микровесы с точностью считывания 0,001 мг (1 мкг) или полумикровесы с точностью считывания 0,01 мг. Эти инструменты имеют соответственно более низкие пороговые значения минимального веса. Выбор весов всегда должен основываться на минимальном весе, который вам необходимо измерить, а не только на максимальной грузоподъемности.

Очистка и поддержание аналитических весов

Техническое обслуживание — это не просто продление срока службы прибора — оно напрямую связано с качеством измерений. Пролитые образцы, скопление пыли и остатки на панелях ветрозащитного экрана могут повлиять на производительность.

Ежедневная уборка

После каждого использования очищайте чашку весов сухой безворсовой щеткой, чтобы удалить порошок и мусор. Очистите внутренние поверхности ветрозащитной витрины чистой, слегка влажной тканью с использованием деионизированной воды. Избегайте использования чистящих средств, оставляющих остатки, так как следы загрязнения на поверхности чаши влияют на последующие взвешивания. Снимите поддон и подставку для поддона, если это позволяет конструкция, и очистите их снизу — в этой области скапливается небольшое количество пролитого материала, и его часто не замечают.

Еженедельное и ежемесячное обслуживание

Еженедельно снимайте ветрозащитные панели, если они съемные, и очищайте их изопропанолом или мягким средством для чистки стекол. Отпечатки пальцев и пятна на панелях не влияют напрямую на результаты взвешивания, но они рассеивают свет и затрудняют чтение информации на дисплее. Убедитесь, что регулировочные ножки не сместились — поверхности пола в действующих лабораториях могут оседать, особенно если пол подвержен вибрации. Ежемесячно проверяйте характеристики внутренних калибровочных гирь по сравнению с внешними сертифицированными эталонными гирями и документируйте результаты. Любое отклонение от линейности, указанной производителем, является поводом для обслуживания.

Когда обращаться в сервис

Свяжитесь с производителем или авторизованным специалистом по обслуживанию, если: весы упали или подверглись физическому удару; внутренняя калибровка не позволяет привести баланс в соответствие со спецификацией; повторяемость заметно ухудшилась по сравнению с историческими рекордами производительности; или весы отображают коды ошибок, которые невозможно устранить с помощью выключения и повторной калибровки. Не пытайтесь открыть корпус прибора или отрегулировать внутренние механизмы — тензодатчик и электромагнитные приводы калибруются на заводе и не могут быть отрегулированы в полевых условиях неспециалистом.

Документация и отслеживаемость в регулируемых средах

В фармацевтических лабораториях, работающих в соответствии с GMP (надлежащей производственной практикой), в лабораториях по тестированию пищевых продуктов, аккредитованных по стандарту ISO 17025, и в лабораториях по экологическим испытаниям протокол взвешивания так же важен, как и само взвешивание. Регулирующие органы и аудиторы требуют, чтобы каждую измеренную массу можно было проследить по документированной цепочке: от образца к используемым весам, к протоколу их калибровки, к сертифицированному эталонному стандарту с прослеживаемым сертификатом и, в конечном итоге, к национальному метрологическому стандарту.

Лучшие практики в области документации включают в себя:

• Записывайте идентификатор весов (серийный номер или бирку актива), а не только модель, в каждой записи взвешивания. Одновременно можно использовать несколько весов одной и той же модели.
• Запишите дату и время проверки калибровки, выполненной непосредственно перед сеансом взвешивания.
• Используйте журнал или электронный лабораторный блокнот (ELN) для записи каждого результата проверки тестовой массы — отображаемой массы по сравнению с ожидаемой массой — с определением соответствия/несоответствия в соответствии с вашими критериями приемки.
• В компьютеризированных системах обеспечьте целостность данных, используя функции контрольного журнала, встроенные в современное программное обеспечение для весов. Они записывают любые изменения настроек или данных калибровки с указанием идентификатора оператора и отметки времени.
• Сохраняйте сертификаты калибровки и записи обслуживания в течение всего срока службы прибора плюс определенный период архивирования, как того требует ваша нормативная база (обычно не менее 5 лет в соответствии с большинством рекомендаций GMP).

Этот уровень дисциплины документации в принципе сравним с требованиями сертификации мостовых весов, используемыми в легальных для коммерческого взвешивания приложениях, где весы должны иметь действительный сертификат проверки, выданный национальным органом по взвешиванию и измерениям, прежде чем их можно будет использовать для коммерческих операций. Основной принцип идентичен: любое измерение массы, имеющее юридические, коммерческие последствия или последствия для безопасности, требует документированной и прослеживаемой калибровки.

Практические советы, которые принесут измеримую разницу

После рассмотрения систематических принципов есть ряд практических приемов, которые опытные ученые-лаборанты используют для постоянного улучшения качества измерений. Их нет в руководствах производителей, но они передаются посредством практического обучения.

• Используйте перчатки при работе со всеми контейнерами, которые будут взвешиваться. Влага и масла кожи придают стеклянным поверхностям массу. Один отпечаток пальца на стакане емкостью 100 мл может добавить 1–3 мг массы.
• Взвешивайте по разнице для дозирования жидкости. Для жидкостей или паст взвесьте контейнер до и после выдачи, а затем вычтите результат. Это исключает ошибки, связанные с поверхностным натяжением, прилипанием капель к шпателю и неполным переносом.
• Держите специальный набор лопаточек для зоны баланса. Перекрестное загрязнение остаточным материалом на шпателях является реальным источником систематических ошибок при взвешивании нескольких образцов.
• Не опирайтесь на весы и не прикасайтесь к ним во время измерения. Вес вашего тела, перенесенный через локти на скамью, создает вибрацию, которая достигает инструмента.
• Выполняйте тройное взвешивание для критически важных приложений. На этапах подготовки пробы, где масса непосредственно определяет окончательный расчет (например, приготовление стандартных растворов для титрования или калибровки ВЭЖХ), взвешивайте три раза и используйте среднее значение. Разброс трех значений также говорит о том, было ли измерение стабильным.
• Проверяйте баланс с помощью тестовой гири каждое утро перед использованием. Сертифицированная гиря массой 100 или 200 мг, помещенная на чашку, должна показывать показания в пределах ±0,2 мг от номинального значения. Если этого не происходит, выполните повторную калибровку, прежде чем продолжить. Эта 30-секундная проверка предотвращает недействительность данных за весь день.
• Никогда не перегружайте весы. Установка груза, превышающего номинальную грузоподъемность весов, может привести к необратимому повреждению весоизмерительного датчика. Всегда проверяйте этикетку емкости на приборе перед тем, как положить какой-либо предмет на чашку, особенно при взвешивании заполненных емкостей неизвестной массы.